Nano Viewer 利用案内

広大総合科学研究科の小角X線散乱(SAXS)装置の利用案内です。

〒739-8521

広島大学総合科学研究科 H棟B05室

装置写真・測定例

装置写真

img ファイルの解析用プログラム(自作)

本装置(Nanoviewer)+ Pilatus 100k で取得した img ファイルを、ご自身のwindows や Mac、Linux で解析するためのプログラム(python3 スクリプト + windows 用 exe ファイル)を用意しました。

詳細は以下のリンク先からダウンロードした zip ファイルを展開してできるフォルダ中の readme-how-to-use.txt を参照してください。
解析用プログラム(zipファイル)

キャピラリーホルダー

ガラスキャピラリーを差し込むためのホルダーです。キャピラリーの大きさは、直径φ = 1.0、1.5、2.0mm の3種類に対応したものがあります。ここにキャピラリーを差し込んで温調セルに設置します。

IMG_2483

温調セル

真鍮ブロックの下側にあるピエゾを用いて、-20℃~100℃の温度制御が出来ます。

温度コントロールはX線測定と合わせて制御ソフトでプログラムできます。

2012-12-21 10.46.50

 

温調セルステージ

通常ステージ

室温での測定に用いる試料ステージです。金属や樹脂などの板状・フィルム状試料を直接ホルダーに貼り付けてステージに取り付けて撮影できます。粉末試料でも、カプトンテープなどで挟みこんで取り付ければ撮影できます。

通常ホルダー2 通常ホルダー

測定例

NanoSolverの利用方法について

本装置にはNanoSolverが付属しており利用できます。

NanoSolverは、小角X線散乱(SAXS)による粒径分布解析用ソフトウェアです。

主としてナノ粒子(数nm〜数十nm)の粒子が分散した系において、その粒径分布を得るためのソフトウェアです。

NanoSolverについて概要と利用法を以下に記載します。不正確な部分もあるかもしれませんが、利用の検討の際のご参考まで。


<NanoSolver概要>

  • 4〜5のパラメータ(粒径、分布の分散、充填率etc)でシミュレートした 散乱データと、バックグラウンド(空気散乱等)を引いた実験データとを Fittingすることで、粒径分布を得る。
  • モデル(粒子形状や構成原子)に依存した散乱データの非線形Fitting。
  • Fittingが上手く収束するかどうかは初期値に依存する。
  • まともな結果を得るには、Fitting(精密化・Refine)の初期値が重要であり、他の実験データ(TEMなど)による粒径の平均値だとかの情報を初期値として使うことが望ましい。
  • Fittingできたからといって正しい分布とは限らない。粒径平均値が異なっていても、その他のパラメータ(分散等)で実験データをFittingできてしまうことはある。

<使用方法について>

  • ソフトを起動した後の左側のフローバーに従って入力
  • 測定生データを読み込む(デモデータは、Documents 以下にある)
  • ブランクデータ(空気散乱、バックグラウンド)除去
    • 基本的には粒径分布を出そうとしている微粒子だけを除いた同一試料を同一時間撮影したデータをバックグラウンドとして選択する。その場合基本的に係数は1.00。
    • 透過撮影でブランクデータとして試料無しの空気散乱を利用する場合、係数にはX線透過測定での吸収率を入力する。
  • (スリット情報の編集(ラインフォーカスの場合に対する補正が目的))
    • カメラ長、スリット間の距離などを装置によって自動選択、or手動入力
    • NanoViewerではスリット情報編集(スリット1st位置等)は無視して良い (ポイントフォーカスの線源なので)
  • 粒径・空孔径解析(Particle Analyzer、フローバー上から4つめ)
    • 反射測定なのか透過測定なのか、試料情報(散乱体モデル(形状))、マトリックスの種類などの情報を入力
    • ダイアログ下部に5つのパラメータがある。
      • 精密化をチェックしたものだけがFitting変数となる。
      • ここの初期値をいろいろと変更して、画面上の生データとシミュレーションデータがある程度一致するように調整してから<Refine 精密化>を実行する。
      • 平均サイズなどは、TEMなどの結果を用いるのがベスト
      • 充填率を上げると、粒子間相関による凸凹ピークが現れる。
      • スケール因子(scale factor)は、縦軸(強度)を合わせるためのパラメータ